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6. 固相分析

说明

盐水由盐溶解在水中形成的,但可能含有杂质。这些杂质可以是无机的,也可以是有机的,可能包括污染物、地层固体、现场有机材料和盐沉淀物。混合物组分的分类应通过一系列过程完成,包括过滤、干燥和点燃测试。

设备仪器

1.   马弗炉,550 °C (1000 °F)

2.   烘箱,105 °C ± 1 °C (220 °F ± 2 °F)

3.   无有机粘结剂的玻璃纤维过滤器,直径为 4.8 厘米(1 7/8 英寸)

4.   膜过滤支架

5.   真空过滤器

6.   量筒100 ml

7.   天平,精度 0.1 mg

8.   钳子或钳子,具有足够长度的手柄,可从烤箱或炉子中取出样品。

9.   干燥剂,具有吸水干燥剂,如氯化氢钙(CAS No 10043-52-4)、硫酸钙(CAS No. 10101-41-4)或硅胶(CAS号112926-00-8)蒸馏水

10.  吸管,20 ml

11.  铝称量盘

12.  瓷蒸发皿

13.  盐酸溶液,0.1 mol/l (CAS No. 7647-01-0)

操作步骤

1.   在准备好的玻璃纤维滤盘上,或古氏坩埚重复干燥,直到获得恒定质量,即连续测量时质量差小于 0.5 mg。

2.   使用前称量过滤器或坩埚,称重后,仅用钳子或钳子处理过滤器或坩埚。

3.   用识别号或字母标记三个称量铝盘,称量滤纸和称量盘熔炉/滤纸和坩埚,将质量记录为 0.1 mg。

4.   安装过滤器,用少量蒸馏或去离子水将滤纸弄湿。

5.   使用宽口移液器,用力摇动样品,定量转移预定样品体积。

6.   使用真空过滤,过滤量筒离的液体,然后用三部分蒸馏或去压水清洗量筒、过滤器、残留物和滤漏斗壁,保证完全滤除。继续对玻璃纤维过滤器施加真空,去除所有水。

       注1: 对于 4.8 厘米(1 7/8 英寸)过滤器,使用的洗涤水总量应等于约 30 ml。

       注2: 对于仅含锌的盐水,使用0.1mol/l HCl 溶液将蒸馏或去离子水的pH值(用适当的 pH计测量)调整到 4 到 5 之间,以防止洗涤过程中锌沉淀。

7.   小心地从过滤器支架中取出滤盘,放在预称重的铝制称量盘中。重复步骤5到步骤6两次。

8.   在 105 °C (220 °F) 下,干燥铝制平底锅和过滤物/坩埚,至少 1 小时。

9.   将平底锅拆下至干燥器中并冷却,重新称量并重复干燥循环,直到获得恒定的质量,即直到连续测量时质量差小于 0.5 mg。

10. 记录每个样品的平底锅质量和滤纸。

总悬浮物固体计算

image.png

m1:称量盘和滤纸初始质量,mg;

m2:称量盘,滤纸和残留物最终质量,mg;

V1: 样品初始体积,ml;

m3:总悬浮固体,mg/L。

注:总悬浮固体也称为可滤除残留物。

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