确定盐水中铁离子(Fe2+)大致含量。
1. 蒸馏水或去离子水
2. 6 mol/L HCl溶液
3. 过氧化氢溶液(CAS No. 7722-84-1), 3.0 % 体积百分比
4. 硫氰酸铵溶液(CAS No. 71762-95-4), 30%质量分数
5. 铁标准参考物:NIST铁标准溶液
6. 量杯 50 ml
7. 量杯盖子,可以封口
8. 注射器1.0 ml
9. 注射器 3.0 ml
10. 一次性移液管
11. 测试管 5 ml,清晰,无色玻璃
12. 计时器, 1s到5 min
A. 准备色度标准
1. 应制定色度标准,以便比较盐水的实验样品
2. 使用不含铁离子的水,准备NIST铁标准液稀释液,这些标准的铁浓度应包括测试盐水的铁浓度,一般建议在 0 mg/l至100mg/l范围内以10mg/l的增量准备铁浓度。超过100毫克/升,建议以100毫克/升的增量准备铁浓度。
3. 用1.0 ml 注射器将0.5 ml盐水参考样品转移到 50 ml 量杯中。
4. 用3.0 ml 注射器转移1.0 ml的酸溶液。
5. 用移液管加入0.25毫升(5滴)过氧化氢溶液,轻轻混合,等待两分钟,最多不要超过3分钟。
6. 用无铁离子水将烧瓶里的体积加到50 ml,盖上瓶盖,轻轻摇动,混合,取下盖子。
7. 用3.0 ml注射器将1.0 ml 溶液从上个步骤液体转移到试管中。
8. 用3.0 ml注射器将0.5 ml硫氰酸铵溶液转移到试管中
9. 旋转混合液,等待1分钟。
10. 这些复合物的颜色稳定性尚未确定,建议同时建立包括测试盐水样品和测试铁盐水浓度的标准。
B. 铁离子污染测试
1. 获取要测试的液体样品,由于盐水可能含有颗粒物,因此需搅拌盐水以确保其充分分散,样品中不包括非悬浮固体。
2. 用1.0ml注射器将0.5毫升盐水样品转移到50ml的烧瓶中。
3. 用 3.0 ml 注射器转移 1.0 ml 的酸溶液。
4. 用移液管加入0.25毫升(5滴)过氧化氢溶液,轻轻摇晃混合。等待两分钟,最多不要超过3分钟。
5. 用不含铁离子的水稀释到50 ml,盖上盖子,轻轻摇动,混合,取下盖子。
6. 用3.0 ml 注射器将 1.0 ml 溶液从上步骤5转移到试管中。
7. 用3.0 ml 注射器将 0.5 ml硫化铵溶液转移到试管中。
8. 旋转,混合均匀,等待1分钟。
9. 在白光源下将试管溶液的颜色与标准溶液进行比较,如果试管溶液的颜色介于两种颜色标准之间,可以进行浓度预估,从颜色标准中记录结果。