钻井液钙含量测试程序是一种滴定法,该法测定与油基钻井液所释放出的钙离子(以及其他碱土金属离子)反应所需要的标准钙鳌合剂(EDTA即维尔希酸盐或相当的试剂)的体积,测试时用一种混合溶剂对油基钻井液进行萃取。本实验中所测出的钙可能来源于配制钻井液时所加入的CaCl2,CaO或Ca (OH)2,但也有可能来源于钻至井底出来的生石膏或硬石膏(CaSO4)。
1. 溶剂:丙二醇正丙醚(PNP) (CAS No. 1569-01-3)
2. 滴定容器:广口瓶或400 ml烧杯
3. 酚酞指示液:1 g酚酞/100 cm3 50%的异丙醇水溶液
4. 硫酸溶液:0.05 mol/L标准溶液
5. 铬酸钾指示液:5g/100ml水
6. 硝酸银试剂:浓度0.282 mol/L,贮存于琥珀色或不透明的瓶子中
7. 蒸馏水或去离子水
8. 一次性注射器:两支 5ml
9. 量筒:一支25 ml
10. 移液管: 两支1 ml,两支 10 ml
11. 带有1.5英寸大小搅拌棒(带镀层)的磁力搅拌器
12. 钙缓冲溶液:1 mol/L氢氧化钠(NaOH),用CAS认可的新的NaOH配制,其碳酸钠质量百分含量应小于1%。
注:钙缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中,以尽可能减少对空气中二氧化碳的吸收
13. 钙指示剂:Calver II 或萘酚蓝
14. EDTA溶液(维尔希酸或当量试剂):0.1 mol/LEDTA,即二水合乙二胺四乙酸二钠盐的标准溶液(1cm3=10,000 mg/L CaCO3,1cm3=4000 mg/l钙)
注:这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液实验中所用溶液浓度的10倍
1. 向广口瓶中加入100 ml 的PNP 溶剂。
2. 用一支5 ml的注射器,吸入3 ml以上的钻井液样品。
3. 将其中 2.0 ml的钻井液转移到滴定容器中。
4. 盖紧瓶盖,用手剧烈摇动1 分钟。
5. 向广口瓶中加入200 ml蒸馏水或去离子水。
6. 加入 3.0 ml1mol/L氢氧化钠缓冲溶液。
7. 加入 0.1 到 0.25 g Calver II 指示剂。
8. 重新盖紧瓶盖,再次剧烈摇动2分钟,静置几秒钟以便上、下两相分离。如果水相(下层)出现淡红色,则表明有钙离子存在,继续实验。
9. 将广口瓶放到磁力搅拌器上,并放入一个搅拌棒。开动搅拌器,使之刚好能搅动水相(下层)而又不致使上、下两层混合。
10. 用EDTA(维尔烯酸盐或当量试剂)溶液非常缓慢地、逐滴地滴定。在终点时会有一个明显的颜色变化,即从淡红色变为蓝绿色,记录所加入的EDTA溶液体积。
11. 用达终点时所需要的EDTA(维尔烯酸盐或当量试剂)溶液体积计算钻井液的钙含量。