钻井液氯根含量测试程序是一种滴定法,该法测定与氯根(或其他卤素离子)反应以生成氯化银(或卤化银)沉淀所需要的标准硝酸盐溶液的体积。
1. 溶剂:丙二醇正丙醚(PNP) (CAS No. 1569-01-3)
2. 滴定容器:广口瓶或400 ml烧杯
3. 酚酞指示液:1 g酚酞/100 cm3 50%的异丙醇水溶液
4. 硫酸溶液:0.05 mol/L标准溶液
5. 铬酸钾指示液:5g/100ml水
6. 硝酸银试剂:浓度0.282 mol/L,贮存于琥珀色或不透明的瓶子中
7. 蒸馏水或去离子水
8. 一次性注射器:两支 5ml
9. 量筒:一支25 ml
10. 移液管: 两支1 ml,两支 10 ml
11. 带有1.5英寸大小搅拌棒(带镀层)的磁力搅拌器
12. 钙缓冲溶液:1 mol/L氢氧化钠(NaOH),用CAS认可的新的NaOH配制,其碳酸钠质量百分含量应小于1%。
注:钙缓冲溶液应贮存在密闭的瓶子中,以尽可能减少对空气中二氧化碳的吸收
13. 钙指示剂:Calver II 或萘酚蓝
14. EDTA溶液(维尔希酸或当量试剂):0.1 mol/LEDTA,即二水合乙二胺四乙酸二钠盐的标准溶液(1cm3=10,000 mg/L CaCO3,1cm3=4000 mg/l钙)
注:这种EDTA溶液的浓度是水基钻井液实验中所用溶液浓度的10倍
1. 使用与碱度测试相同的样品,加入1至2滴或更多0.05mol/L硫酸,确保混合物酸性。
2. 加入10至15滴铬酸钾指示剂。
3. 使用磁力搅拌器快速搅拌同时,用0.282mol/L硝酸银慢慢滴定,直到橙红色,保持稳定一分钟以上。可能有必要停止搅拌,允许两相发生分离,以便更清楚地观察水相的颜色。
4. 使用0.282mol/L硝酸银的体积计算氯离子含量。