钾离子在钻井液中用来稳定页岩,抑制黏土膨胀,准确测定钾离子含量是钻井液性能所必需的。
STPB法可准确用于钾离子的任何浓度。
mg/L
1. 标准四苯基玻酸钠(STPB)溶液
2. 季铵盐(QAS)溶液:六甲基三甲基溴铵
3. 氢氧化钠(NaOH)溶液(20%):20克氢氧化钠溶于80毫升去离子水中配制而成。
4. 溴酚蓝指示剂
5. 移液管
6. 量筒:两个25毫升和两个100毫升
7. 漏斗:100毫升
8. 滤纸
9. 烧杯:两个250毫升大小的烧杯,去离子水
1. 将适量滤液放入100 毫升的量筒中,使用下表 1 确定样品用量。请务必使用移液管测量滤液量和/或稀释样品。
2. 用 5 毫升移液管加入 4 ml NaOH,用 25 毫升量筒和25 ml STPB 溶液测量,加足量去离子水至100 毫升。
3. 搅拌,静置10分钟。
4. 过滤至干净的 100 毫升量筒中。如果滤液浑浊,则必须重新过滤溶液。
5. 将 25 ml 澄清滤液转移到 250 ml 烧杯中。
6. 加入15滴溴酚蓝指示剂。
7. 使用 QAS 溶液滴定,直到颜色从紫蓝色变成浅蓝色。记录使用的 QAS 溶液的毫升数。继续滴定到 25 ml,以确保到达终点至没有紫蓝色。
QAS 和STPB 比例为= QAS体积(ml)÷ 2
若比值不是4.0±0.05, 则计算钾离子浓度需要修正系数。
表1: 样品体积
K+(ppm)浓度 | 样品准备 | 滤液(ml) |
100,000以上 | 取1ml滤液,加9ml蒸馏水,混合均匀,取1ml 混合液做样品 | 0.1 |
50,000-100,000 | 取1ml滤液,加9ml蒸馏水,混合均匀,取2ml 混合液做样品 | 0.2 |
20,000-50,000 | 取1ml滤液,加9ml蒸馏水,混合均匀,取5ml 混合液做样品 | 0.5 |
10,000-20,000 | 取1ml 未稀释的滤液 | 1 |
4,000-10,000 | 取2ml未稀释的滤液 | 2 |
2,000-4,000 | 取5ml未稀释的滤液 | 5 |
250-2,000 | 取10ml未稀释的滤液 | 10 |
注:按月检测QAS和STPB的浓度,为了验证QAS的当量浓度,可以用50ml水将2mlSTPB溶液稀释,加入1ml氢氧化钠溶液和10-20滴溴酚蓝指示剂,用QAS溶液滴定纸质颜色从蓝紫色变为浅蓝色。
若需要修正系数: