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14. 钾离子-STPB法

说明

钾离子在钻井液中用来稳定页岩,抑制黏土膨胀,准确测定钾离子含量是钻井液性能所必需的。

STPB法可准确用于钾离子的任何浓度。

单位

mg/L

试剂和仪器

1.   标准四苯基玻酸钠(STPB)溶液

2.   季铵盐(QAS)溶液:六甲基三甲基溴铵

3.   氢氧化钠(NaOH)溶液(20%):20克氢氧化钠溶于80毫升去离子水中配制而成。

4.   溴酚蓝指示剂

5.   移液管

6.   量筒:两个25毫升和两个100毫升

7.   漏斗:100毫升

8.   滤纸

9.   烧杯:两个250毫升大小的烧杯,去离子水

测试程序

1.   将适量滤液放入100 毫升的量筒中,使用下表 1 确定样品用量。请务必使用移液管测量滤液量和/或稀释样品。

2.   用 5 毫升移液管加入 4 ml NaOH,用 25 毫升量筒和25 ml STPB 溶液测量,加足量去离子水至100 毫升。

3.   搅拌,静置10分钟。

4.   过滤至干净的 100 毫升量筒中。如果滤液浑浊,则必须重新过滤溶液。

5.   将 25 ml 澄清滤液转移到 250 ml 烧杯中。

6.   加入15滴溴酚蓝指示剂。

7.   使用 QAS 溶液滴定,直到颜色从紫蓝色变成浅蓝色。记录使用的 QAS 溶液的毫升数。继续滴定到 25 ml,以确保到达终点至没有紫蓝色。

QAS 和STPB 比例为= QAS体积(ml)÷ 2

若比值不是4.0±0.05, 则计算钾离子浓度需要修正系数。


表1: 样品体积

K+ppm)浓度

样品准备

滤液(ml)

100,000以上

1ml滤液,加9ml蒸馏水,混合均匀,取1ml 混合液做样品

0.1

50,000-100,000

1ml滤液,加9ml蒸馏水,混合均匀,取2ml 混合液做样品

0.2

20,000-50,000

1ml滤液,加9ml蒸馏水,混合均匀,取5ml 混合液做样品

0.5

10,000-20,000

1ml 未稀释的滤液

1

4,000-10,000

2ml未稀释的滤液

2

2,000-4,000

5ml未稀释的滤液

5

250-2,000

10ml未稀释的滤液

10

注:按月检测QAS和STPB的浓度,为了验证QAS的当量浓度,可以用50ml水将2mlSTPB溶液稀释,加入1ml氢氧化钠溶液和10-20滴溴酚蓝指示剂,用QAS溶液滴定纸质颜色从蓝紫色变为浅蓝色。

计算

3.JPG

若需要修正系数:

4.JPG

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